堿式碳酸銅的制備及銅含量的測定 - 下載本文

堿式碳酸銅的制備及銅含量的測定

一、 實驗目的

1.了解堿式碳酸銅的制備原理和方法;

2.通過堿式碳酸銅Cu2(OH)2CO3制備條件的探求和生成物顏色、狀態的分析,研究反應物的合理配料比并確定制備反應適合的溫度條件。 3.練習堿式碳酸銅中銅含量的測定方法。 二、 實驗原理

堿式碳酸銅為天然孔雀石的主要成分,呈暗綠色或淡藍綠色(由于所含成分Cu(OH)2和CuCO3的比例不同,而顏色不同),加熱至200℃即分解,在水中的溶解度很小,新制備的試樣在沸水中很易分解。

為了適于堿式碳酸銅的生成和提取,根據堿式碳酸銅的性質和銅鹽的性質,選用硫酸銅和碳酸鈉溶液。其反應方程式如下:

2CuSO4+2NaCO3+H2O=Cu2(OH)2CO3+CO2+2Na2SO4

反應過程中,反應溫度、反應物濃度及反應物配比對反應均有影響。 三、 主要試劑與儀器

試劑:CuSO4(s,分析純)Na2CO3(s,分析純),NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液,PAN指示劑。

儀器:恒溫水浴鍋,分析天平,托盤天平,燒杯(250ml,100ml),容量瓶(250ml) ,試管,布氏漏斗,吸濾瓶,烘箱,滴定管,錐形瓶。 四、 實驗步驟

1.反應物溶液配制

配制0.5mol/LCuSO4溶液和0.5mol/LNa2CO3溶液各250mL 2.制備反應條件的探求

(1) CuSO4和Na2CO3溶液的合適配比。取四支試管,分別編號為1,2,3,4,

均加入2.5.0mL0.5mol/LCuSO4溶液;另取四支試管,分別編號為a,b,c,d,再分別加入2.0ml,2.5ml,3.0ml ,3.5ml0.5mol/LNa2CO3溶液。將八支試管放在50℃水浴中預熱,幾分鐘后,依次將CuSO4溶液分別倒入Na2CO3溶液中,振蕩試管,比較各管中沉淀生成的速度、沉淀的數量及顏色,從中得出兩種反應物溶液以何比例混合為最佳。

(2) 反應溫度的探求。取四支試管,分別編號為1,2,3,4,均加入

5.0ml0.5mol/LCuSO4溶液;另取四支試管,分別編號為a,b,c,d,各加入由上述實驗(1)得到的合適用量的0.5mol/LNa2CO3溶液。將它們分別置于25℃,50℃,70℃,100℃的恒溫水浴中,數分鐘后將CuSO4溶液分別倒入Na2CO3溶液中,振蕩并觀察現象,由實驗結果確定制備反應的合

適溫度。

3.堿式碳酸銅的制備

(1) 根據上述實驗步驟2所得出的最佳實驗條件合成堿式碳酸銅。 (2) 用蒸餾水洗滌沉淀數次,直到沉淀中不含硫酸根離子為止(可取上層清液

少許置于小試管中,滴加幾滴BaCl2溶液,觀察有無色沉淀),抽濾。 (3) 將所得產品在烘箱中于100℃烘干,待冷至室溫后稱量,并計算產率。 4.產品中銅含量的分析

準確稱取0.10~0.16g產物三份,分別用15mL NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液(pH=10)溶解,再稀釋至100 mL。以PAN(2~3滴)作指示劑,用0.05mol/L的EDTA標準溶液滴定至溶液由淺藍色變為翠綠色,即為終點。記錄所用EDTA標準溶液的體積。 五、 注意事項

1、反應溫度不應超過100℃,且處于恒溫。 2、沉淀要洗滌干凈。

3、若反應后不能觀察到暗綠色或淡藍色沉淀,可將反應物保持原樣(不可將濾液濾去)靜置1~2天,再作觀察。

4、反應過程中不可將Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液中。 六、 思考題

1.各試管中沉淀的顏色為何會有差別?估計何種顏色產物的堿式碳酸銅含量最高?

2.若將Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液,其結果是否會有所影響?





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