丙烯酰胺的水溶液聚合 - 下載本文

丙烯酰胺的水溶液聚合

一、 實驗目的

(1)掌握溶液聚合的方法及原理; (2)學習如何正確的選擇溶劑。

二、 實驗原理

與本體聚合相比,溶液聚合體系具有粘度低、攪拌和傳熱比較容易、不易產生局部過熱、聚合反應容易控制等優點。但由于溶劑的引入,溶劑的回收和提純使聚合過程復雜化。只有在直接使用聚合物溶液的場合,如涂料、膠粘劑、浸漬劑、合成纖維紡絲液等,使用溶液聚合才最為有利。 進行溶液聚合時,由于溶劑并非完全是惰性的,對反應要產生各種影響,選擇溶劑時要注意其對引發劑分解的影響、鏈轉移作用、對聚合物的溶解性能的影響。丙烯酰胺為水溶性單體,其聚合物也溶于水,本實驗采用水為溶劑進行溶液聚合。與以有機物作溶劑的溶液聚合相比,具有價廉、無毒、鏈轉移常數小、對單體和聚合物的溶解性能好的優點。聚丙烯酰胺是一種優良的絮凝劑,水溶性好,廣泛應用于石油開采、選礦、化學工業及污水處理等方面。

合成聚丙烯酰胺的化學反應簡式如下:

三、 實驗藥品及儀器

藥品:丙烯酰胺(10g)---、甲醇(150mL)---過硫酸鉀(0.05g)、蒸餾水(80+10+10mL)等;

儀器:恒溫水浴鍋、攪拌器、三口燒瓶、球型冷凝管、溫度計、吸管、天平、量筒等。

四、 實驗裝置圖

五、 實驗步驟與現象分析

步驟(1):

在250mL 的三口瓶中,中間口安裝攪拌器,分別裝上一個溫度計和一個冷凝管。

分析:[裝攪拌棒時,應先保證攪拌棒豎直,然后可開啟攪拌器,調節直到

反應裝置穩定為止]

步驟(2):

將10 g(0.14 mol)丙烯酰胺和80 ml 蒸餾水加入反應瓶中,開動攪拌器,用水浴加熱至30 ℃,使單體溶解。把0.05 g 過硫酸鉀溶解在10 ml 蒸餾水中,溶解后加入反應三口瓶內,并用10 ml蒸餾水洗滌溶解燒杯。 現象:[把蒸餾水加入到裝有丙烯酰胺的三口燒瓶中,大部分丙烯酰胺

溶解,有少部分白色不溶物漂浮在液體表面。把溶解有過硫酸鉀的溶液加入到反應瓶中,溶液中立即出現大量的白色絮狀物]

分析:[少部分不溶物可能是聚丙烯酰胺,當溫度低時,聚丙烯酰胺的

溶解度較小,聚合物便以絮狀存在溶液中,當升高溫度時,聚丙烯酰胺在水中的溶解度增加,使聚合物溶解。由于過硫酸鉀時引發劑,當加入過硫酸鉀的溶液到反應瓶中時,由于單體少部分聚合,而聚合物的溶解度較小,聚合物便以絮狀存在溶液中]

步驟(3):

逐步升溫到90 ℃,這時聚合物便逐漸形成,在90 ℃下反應2~3 h。 現象:[加熱時,白色絮狀物減少,當加熱到47℃左右,白色絮狀物幾

分全部溶解,溶液變透明;d.當加熱到70℃左右時,黏度劇增到糨糊裝,當加熱到83℃時,粘度變得很大,能夠拉成十來厘

米長的線]

分析:[白色絮狀物是反應產物,隨溫度的升高,聚合物的溶解度增加,

使高分子聚合物溶解;當加熱到70℃左右時,反應已經進行到相當的程度,高分子連也有一定的濃度,故有一定的黏度,當溫度升高到83℃時,黏度變大,這時主要是由于轉化率的增加,高分子連增多,其濃度也增大,隨攪拌的進行,高分子連間相互纏繞,使黏度怎加]

步驟(4):

反應完畢,將所得到的產物取部分倒入盛有50 ml甲醇的100 ml燒杯中,邊倒邊攪拌,聚丙烯酰胺便沉淀下來,觀察現象。

現象:[剛滴加反應溶液時,沒有立刻出現白色沉淀,輕輕搖晃,立刻

出現白色絮狀沉淀;當一次性滴加較多時白色沉淀呈爛膠棉狀,且隨時間的推移,溶液慢慢變成白色]

分析:[聚合物不溶于甲醇,甲醇溶于水,從而使聚合物從水溶液中沉

淀析出來,已經纏繞在一起的聚合物高分子,不可能很快分散沉淀析出,而是先析出表面,從而包裹聚合溶液,使之呈白色爛膠狀]

六、 實驗產物拍照

七、 實驗思考與討論分析

(1)什么是溶液聚合,特點是什么?

答:溶液聚合是將單體和引發劑溶于適當溶劑中,在溶液狀態下進行的聚合反應,是高分子合成過程中一種重要的合成方法。

聚合體系的粘度比本體聚合低,混合和散熱比較容易,生產操作和溫度都易于控制,還可利用溶劑的蒸發以排除聚合熱。若為自由基聚合,單體濃度低時可不出現自動加速效應,從而避免爆聚并使聚合反應器設計簡化。缺點是對于自由基聚合往往收率較低,聚合度也比其他方法小,使用和回收大量昂貴、可燃、甚至有毒的溶劑,不僅增加生產成本和設備投資、降低設備生產能力,還會造成環境污染。如要制得固體聚合物,還要配置分離設備,增加洗滌、溶劑回收和精制等工序。 (2)工業上在什么情況下采用溶液聚合?

答:由于溶劑分離回收費用高,除盡聚合物中殘留溶劑困難。因此工業上





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